差示掃描量熱儀（DSC）是一種常用的熱分析儀器，可用于檢測(cè)材料的熔點(diǎn)，以下是其基本原理和操作步驟：

 

上海和晟 HS-DSC-101 差示掃描量熱儀

 

基本原理

 

在程序控制溫度下，測(cè)量輸入到試樣和參比物的功率差與溫度的關(guān)系。當(dāng)材料升溫至熔點(diǎn)附近時(shí)，會(huì)吸收熱量用于熔化，導(dǎo)致試樣與參比物之間產(chǎn)生熱量差，DSC 曲線(xiàn)會(huì)出現(xiàn)吸熱峰，該峰對(duì)應(yīng)的溫度即為材料的熔點(diǎn)。

 

操作步驟

1、樣品準(zhǔn)備：選取具有代表性的材料樣品，一般要求樣品量在幾毫克到幾十毫克之間，以確保熱量傳遞均勻。將樣品均勻放置在 DSC 的樣品盤(pán)中，并蓋好蓋子。對(duì)于一些粉末狀或顆粒狀樣品，需要適當(dāng)壓實(shí)，以保證樣品與樣品盤(pán)良好接觸。

2、儀器校準(zhǔn)：使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì) DSC 儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，如銦、錫等，這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔點(diǎn)是已知的。通過(guò)校準(zhǔn)可以確保儀器測(cè)量的準(zhǔn)確性，得到準(zhǔn)確的溫度 - 熱量關(guān)系曲線(xiàn)。

3、參數(shù)設(shè)置：設(shè)置合適的升溫速率，通常在 5 - 20℃/min 之間。升溫速率過(guò)快可能導(dǎo)致測(cè)量的熔點(diǎn)偏高，且峰形較寬；升溫速率過(guò)慢則會(huì)使測(cè)量時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。同時(shí)，設(shè)置好溫度范圍，要確保該范圍包含材料可能的熔點(diǎn)。

4、測(cè)量過(guò)程：將裝有樣品的樣品盤(pán)放入 DSC 儀器的加熱爐中，同時(shí)在參比盤(pán)中放入相同質(zhì)量的空白樣品盤(pán)或參比物質(zhì)。啟動(dòng)儀器，開(kāi)始升溫測(cè)量。儀器會(huì)記錄下樣品和參比物之間的熱量差隨溫度的變化曲線(xiàn)，即 DSC 曲線(xiàn)。

5、結(jié)果分析：在 DSC 曲線(xiàn)上，找到吸熱峰的起始溫度、峰值溫度和終止溫度。一般來(lái)說(shuō)，峰值溫度被認(rèn)為是材料的熔點(diǎn)。但對(duì)于一些復(fù)雜的材料體系，可能需要結(jié)合起始溫度和終止溫度來(lái)綜合判斷熔點(diǎn)范圍。

在整個(gè)檢測(cè)過(guò)程中，要確保儀器的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性，同時(shí)注意樣品的處理和操作規(guī)范，以獲得可靠的檢測(cè)結(jié)果。